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氣相色譜柱被樣品污染了怎么辦,請看這里

發布時間:2020-12-14瀏覽:224次
  氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進行多組分測量等優點。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產品分析任務是由氣相色來完成的。但是由于儀器本身等方面的原因,常常出現這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的產分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
  下面我們就來談談氣相色譜柱被樣品或者雜質污染的解決辦法
  1、即便是干凈的樣品也會含有痕量或微量的非揮發或半揮發性物質。在反復的多次進樣后,無論是干凈的或是相對較臟的樣品都會有非揮發性的雜質沉積在色譜柱的入口端內表面。
  2、氣相色譜柱的柱前幾米對于樣品是很重要的,在程序升溫的分析過程中,樣品譜帶首先堆積在這一段上,所以大部分的保留也是在這一段產生。
  3、柱內污染物的存在會導致一系列的問題:峰型變差,柱效降低,前后兩次進樣的峰面積再現性差,這都是由于污染物的存在,使固定相對樣品的保留(吸附或吸收、不同所致。
  4、半揮發性的雜質也會導致峰型變差,因為他們會聚集在柱頭,干擾流動相和固定相之間的正常分配和樣品譜帶的結構。
  5、用一個色譜柱測試液(醇類混合溶液、可以更深入的研究半揮發性雜質存在的影響。如果柱內吸附有半揮發性雜質或存在活性部位,醇類會有明顯的拖尾,而且保留時間長的醇(較后流出、揮發性較低、的拖尾現象更加嚴重。但若經測試,醇類沒有拖尾現象,則可認為色譜柱還未被污染。
  6、即便在樣品提取和準備時很仔細小心,但處理后的樣品中仍會含有半揮發性或不揮發的雜質,即便其含量很小。但好的樣品前處理方式和使用清潔的容器還是能減少進樣帶入系統的污染物。
  7、可使用預柱來保護色譜柱,或在色譜柱前接一段1至5米長的未涂敷硅土柱,用以捕獲那些半揮發性及非揮發性的雜質。
  8、將氣相色譜柱的進樣端截去0.5至1米,通常也會解決或者部分的解決這個問題。
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