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頂空進樣器的工作原理及設定方法說明

發布時間:2021-03-10瀏覽:55次
  頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。
 
  使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
 
  頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。
 
  我們知道通常,氣相色譜儀在日常分析過程中,誤差大小10%來源于所操作儀器, 而90%來源于樣品的予處理好壞,不同的樣品予處理技術和方法的優缺點又存在很大不同,其中若采用頂空進樣(氣相萃取)氣相色譜分析,可幾乎使得樣品中的可揮發性化合物準確、簡單、快速地分析。
 
  通用的參數設定范圍,一般遵循下面的設定數據就可以滿足要求。
 
  1、樣品區溫度控制范圍:
 
  室溫—300℃ 以增量1℃任設 加熱功率約400W;
 
  2、閥進樣系統溫度控制范圍:
 
  室溫—160℃ 以增量1℃任設 加熱功率約60W;
 
  3、樣品傳送管線溫度控制范圍:
 
  室溫—160℃ 以增量1℃任設 加熱功率約40W;
 
  4、溫度控制精度:<±0.5℃ ;
 
  5、溫度控制梯度:<±0.5℃;
 
  6、頂空瓶工位:9個;
 
  7、頂空瓶規格:標準20ml(10ml 50ml 等規格可定制);
 
  8、重復性:RSD <3%(200ppm水中乙醇);
 
  9、進樣加壓范圍:0~0.4Mpa(連續可調);
 
  10、反吹清洗流量:0~20ml/min(連續可調);
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